Validação de um método multirresíduos e multiclasses para determinação e quantificação de 140 resíduos de agrotóxicos em leite através da técnica LC-MS/MS

• Main Author: Fabiano Aurélio da Silva Oliveira
• Other Authors: Marilia Martins Melo
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2011
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/BUOS-8PJPWA

=== Milk is a food of animal origin very important to human, widely consumed by children and adults around the world. Often the only available source of protein. Brazilian production has shown increasing in recent decades and this increase in productivity leads to the need for greater control of parasites that infest animals affecting productivity. From the perspective of food safety and considering the reduced number of pesticides monitored by MAPA in milk, there is an urgent need to establish methodologies that can search the presence of multiresidue pesticides in milk. Due to the complexity of the matrix milk and low concentrations of pesticides present in it, there is a great need to develop efficient and reliable analytical methods for identification and quantification of contaminants. This study evaluated four methods of extraction and analysis of pesticide residues in milk, followed by detection and quantification by LC-MS/MS technique. The parameters evaluated were: selectivity, linear response range, limit of detection, limit of quantification, precision and accuracy of the method. The concentration range of analitycal curves was established between 10.0 to 20.0 g.kg-1, with r2 values 0.97. The technique LC-MS/MS in ESI + and ESI- modes promoted quantification (criteria of recovery between 70% and 120% and RSD < 20%) of 140 pesticides in a single chromatographic run. The method was suitable for multiresidue analysis of pesticides in milk, combining sensitivity and selectivity measures, and all the validation parameters were within the limits suggested for validation of chromatographic methods. === O leite é um dos alimentos de origem animal mais importantes para o ser humano, consumido indistintamente por crianças e adultos em todo o mundo. Sendo, muitas vezes a única fonte de proteínas disponível. A produção brasileira tem se mostrado crescente nas últimas décadas e este aumento de produtividade leva à necessidade de maior controle sobre parasitas que infestam os animais comprometendo a produtividade. Considerando isto, e sob a ótica da segurança alimentar e diante do número reduzido de agrotóxicos monitorados pelo MAPA em leite, é premente a necessidade de estabelecimento de metodologias capazes de pesquisar a presença de multirresíduos de agrotóxicos em leite. Devido a complexidade desta matriz e às baixas concentrações dos agrotóxicos presentes, há uma grande necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos eficientes e confiáveis para a identificação e quantificação de contaminantes. Neste trabalho avaliaram-se quatro métodos de extração e análise de resíduos de agrotóxicos em leite, seguidos por detecção e quantificação pela técnica LC-MS/MS. Foram avaliados os seguintes parâmetros: seletividade, faixa de linearidade das curvas analíticas, limite de detecção, limite de quantificação, precisão e a exatidão do método. A faixa linear de concentração das curvas analíticas situou-se entre 10,0 a 20,0 g kg-1 com valores de r2 0,97. A técnica LC-MS/MS no modo ESI+ e ESI- promoveu a quantificação (critérios de recuperação entre 70 e 120% e valores de RSD% < 20%) de 140 agrotóxicos em uma única corrida cromatográfica. O método mostrou-se adequado à análise multirresíduos de agrotóxicos em leite, conciliando sensibilidade e seletividade adequadas, e todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.