| Summary: | === The human milk is constituted in the only source of nutrients during the first months of the child's life and consequently, its elementary composition is of fundamental importance for the infantile growth and the correspondent wanted health condition. In this work, we quantified the elements 27Al, 53Cr, 55Mn, 57Fe, 60Ni, 65Cu, 64Zn, 66Zn, 78Se, 82Se,
112Cd, 114Cd, 206Pb, 208Pb, 138Ba, 51V, 59Co and 75As by ICP-MS; and by ICP OES, the elements Ca, K, Mg, Na, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn, Ba, Al, Cd, Pb, V, Ni, Co and Li, all presents in mature and colostrums human milk. In this study it was also made the verification of the methods of linear regression, OLS (Ordinary Least Square) and (WLS) Weighted Least Square , used to do the calibration of the analytical method, for being this an important stage of the analytical process. The evaluation of the chosen adjustment, it was accomplished using the standardized residues and the 2 red c . We also used the curves of the confidence limits of the adjustment, together with the calibration curve line, and the curves of the prediction limits of the adjustment, for terms a better estimate of possible spurious values (outlier), in other words, values that don't possess the same population of data. We compared several methods to express the detection and quantification limits of the analytical methods, demonstrating the great difficulty that we have when of the choice of these methods, for we have not any standardization of which method to use. The precision of the analyses accomplished by ICPMS, expressed as relative standard deviation (R.S.D.), it was better or equal to 3.4% and for the analyses made by ICP OES, the precision was better or equal to 3.3%. Para to check the accuracy of the methods, studies involving spike and recovery was also used. The recoveries
for the analyses accomplished by ICP-MS, were in the range of 80.8 110.9% and for the analyses accomplished by ICP OES, were in the range of 83.1 117.3%. The values obtained as by ICP-MS as by ICP OES, compared with the recommended values in the certified reference material, presented agreement amongst themselves, for a confidence level of 95%. With that, we can conclude that the proposed methods are adapted for quantification of the elements analyzed by ICP-MS and by ICP OES, presents in human milk. We also verified that significant difference doesn't exist among the two methods, being possible the determination of the studied metals as by ICP-MS as ICP OES. === O leite materno constitui-se na única fonte de nutrientes durante os primeiros meses de vida da criança e conseqüentemente, sua composição elementar é de fundamental importância para o crescimento infantil e o correspondente estado de saúde desejado. Neste trabalho, quantificamos os metais 27Al, 53Cr, 55Mn, 57Fe, 60Ni, 65Cu, 64Zn, 66Zn, 78Se, 82Se, 112Cd, 114Cd, 206Pb, 208Pb, 138Ba, 51V, 59Co e 75As por ICP MS; e por ICP OES, quantificamos os metais Ca, K, Mg, Na, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn, Ba, Al, Cd, Pb, V, Ni, Co e Li, todos presentes em leite materno colostro e maduro. Neste estudo também foi feita a verificação dos métodos de regressão linear, MMQO (Método dos Mínimos Quadrados Ordinário) e MMQPA (Método dos Mínimos Quadrados Ponderado Absoluto), utilizados para fazer a calibração do método analítico, por ser esta uma importante etapa do processo analítico. A avaliação do ajuste escolhido, foi realizada utilizando os resíduos padronizados e o . Também utilizamos as curvas do limite de confiança do ajuste, juntamente com a reta de calibração, e as curvas do limite de previsão do ajuste, para termos uma melhor estimativa de possíveis valores espúrios (outlier), ou seja, valores que não possuam à mesma população de dados. Comparamos vários métodos para expressar os limites de detecção e de quantificação dos métodos analíticos, demonstrando a grande dificuldade que temos quando da escolha destes métodos, por não termos nenhuma padronização de qual método utilizar. A precisão das análises realizadas por ICP MS, expressa como desvio padrão relativo (R.S.D), foi melhor ou igual a 3,4% e para as análises feitas por ICP OES, a precisão foi melhor ou igual a 3,3%. Para checar a exatidão dos métodos, estudos envolvendo adição e recuperação de analito também foram utilizados. As recuperações para as análises realizadas por ICP MS, foram na faixa de 80,8 - 110,9% e para as análises realizadas por ICP OES, estiveram na faixa de 83,1 - 117,3%. Os valores obtidos tanto para o ICP MS quanto para o ICP OES, comparados com os valores recomendados, no material de referência certificado, apresentaram concordância entre si, para um nível de confiança de 95%. Com isso, podemos concluir que o método proposto é adequado para quantificação dos metais analisados por ICP MS e por ICP OES, presentes em leite materno. Verificamos também que não existe diferença significativa entre os dois métodos, sendo possível a determinação dos metais estudados tanto por ICP MS como por ICP OES.
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