Desenvolvimento de metodologia analítica para controle de qualidade de polietoxinonilfenol éster fosfatado

• Main Author: Araujo, Daiane de
• Other Authors: Carvalho, Alexandre Zatkovskis
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: 2016
• Subjects: POLIETOXINONILFENOL ÉSTER FOSFATADO; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA; ELETROFORESE CAPILAR; PHOSPHATED POLYETHOXY NONYLPHENOL; Liquid chromatography; CAPILLARY ELECTROPHORESIS; PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA/QUÍMICA - UFABC
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Orientador: Prof. Dr. Alexandre Zatkovskis Carvalho === Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2016. === Grupos alifáticos esterificados com fosfato apresentam diferentes propriedades físico-químicas, possibilitando diversas aplicações, dentre as quais a propriedade tensoativa. A Oxiteno Indústria e Comércio S.A., sintetiza ésteres de fosfato do polietoxinonilfenol, utilizados como dispersantes na aplicação de praguicidas. Um dos maiores desafios encontrados pela indústria é obter os referidos tensoativos com um grau de pureza adequado, pois os produtos finais são normalmente constituídos por uma mistura de isômeros, homólogos, resíduos de precursores e subprodutos de síntese, dificultando não apenas a análise, mas também comprometendo sua aplicação. Para que o mercado seja atendido de forma conveniente, é necessário estabelecer um método analítico de quantificação dos ésteres de fosfato derivados do polietoxinonilfenol. Neste trabalho são apresentados os resultados obtidos no desenvolvimento de metodologia para identificação e quantificação do polietoxinonilfenol éster fosfatado, assim como obtenção de padrões dos referidos tensoativos. Com estes objetivos, o presente estudo avaliou a aplicabilidade das técnicas de separação em alta eficiência cromatografia líquida e eletroforese capilar como proposta analítica, além de explorar a potencial purificação dos referidos tensoativos por cromatografia de troca iônica e por indução de ponto nuvem. Foi observado na cromatografia líquida que o pH da amostra afeta consideravelmente a separação, sendo que os melhores resultados foram obtidos com a amostra em pH 8,5, porém foi observada baixa reprodutibilidade dos resultados. A eletroforese capilar com detecção UV ou acoplada à espectrometria de massas apresentou melhores resultados, devido à eficiência e rapidez da técnica, além da reprodutibilidade dos resultados. Na purificação dos polietoxinonilfenóis ésteres fosfatados tanto a extração em ponto nuvem como a técnica de cromatografia de troca iônica se apresentaram promissores para a purificação dos tensoativos, apesar de não conseguir a purificação da amostra, foi possível eliminar alguns contaminantes da mesma. A técnica de cromatografia de troca iônica permitiu a eliminação de alguns interferentes dos tensoativos acima referidos. === Aliphatic groups esterified with phosphate have different physicochemical properties, enabling several applications, among them, the surfactant property. The Oxiteno Company LLC, synthesizes phosphate esters, utilized as dispersants on pesticides application. One of the main industrial challenges is to obtain the mentioned surfactant with the compliant purity of the final products which are usually composed from a blend of isomers, homologues , residual precursors and by-products, making a hard task not only on the analysis point of view, but also compromising its application. To attend the market properly, is necessary to stablish an analytical method to assess polyethoxy nonylphenol phosphate esters. In this work we present the results obtained on methodology development for the identification and quantification phosphated polyethoxy nonylphenol, as well as for obtaining standards of these surfactants. With these objectives, the present study have evaluated the applicability of the separation techniques high efficiency liquid chromatography and capillary electrophoresis as an analytical approach, besides evaluating purification by means of ion exchange chromatography and cloud point induction. It was observed in liquid chromatography that the sample pH affects significantly the separation, with best results obtained with the sample pH adusted to 8,5, however, it was observed low reproducibility of the results. Capillary electrophoresis with UV detection or coupled to mass spectrometry have presented better results, due to the efficiency and quickness of this technique, leading also to reproducibility enhancement. For phosphated polyethoxy nonylphenol purification cloud point extraction and ion exchange chromatography have showed promising results, although effective purification was not achieved, it was possible to eliminate some poisoning from the example. Ion exchange chromatography has allowed the elimination of some interfering on the surfactants mentioned above.