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Tese_Sarah_Rocha_LSGT.pdf: 3229640 bytes, checksum: af1acce9c5d43271ea20530b0fd1f510 (MD5) === Um método de extração em ponto nuvem de hidrocarbonetos policíclicos
aromáticos foi desenvolvido, utilizando tensoativos octilfenol polietoxilados com
derivatização do coacervato, como etapa que antecede a detecção por
cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massa. Foi realizado um
estudo da influência da presença de aditivos na redução da temperatura de
ponto nuvem do OPEO30 e do OPEO35, surfactantes com temperaturas de
ponto nuvem superiores a 100 oC, através adição de sais, álcoois, OPEO7.5 e
misturas de sais e álcoois. Observou-se em todos os casos diminuição da
temperatura, sendo o sulfato de sódio o aditivo que resultou maior redução da
temperatura. Selecionou-se o OPEO30 para as demais etapas do trabalho.
Fez-se a otimização das condições da reação de derivatização do coacervato
por meio de planejamento fatorial 23, utilizando-se a resposta global para
avaliar os resultados. Selecionou-se as condições do ponto central do
planejamento fatorial, ou seja, 125 L de BSTFA, 100 L de piridina e banho de
água à 70 oC por 45 min, para a derivatização de 30 L de fase rica em
surfactante. O procedimento de ponto nuvem foi otimizado, sendo avaliadas as
variáveis concentração de surfactante, temperatura e tempo de banho de água,
sendo proposta a seguinte metodologia: 1,0 mL de OPEO30 10% m v-1, 10,0
mL de amostra, 1,25 g de sulfato de sódio anidro, banho de água à 70 oC por
10 min, centrifugação à 3000 rpm por cinco min. O método mostrou-se seletivo,
sendo observado efeito de matriz intenso, o qual foi corrigido. Os limites de
quantificação obtidos estão entre 39 e 176 ng L-1. O método proposto também
foi comparado com o método USEPA 3510C, estando as concentrações
obtidas, quando analisada uma amostra real de água subterrânea, bem
próximas, com recuperações variando entre 90,0 e 97,5 %. O método proposto
foi aplicado a amostras de água subterrânea coletadas em poços localizados
em postos de revenda de combustíveis. Em todas as amostras foram
detectados HPA. === A method for cloud point extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons was
developed using surfactants octylphenol polyethoxylated with the coacervate
derivatization as step prior to gas chromatography-mass spectrometry
detection. An influence of additives study on the reduction of cloud point
temperature OPEO30 and OPEO35, surfactants with cloud point temperatures
above 100 ° C, was conducted, by addition of salts, alcohols, and mixtures
OPEO7.5 salts and alcohols. It was observed in all cases cloud point reduction
and sodium sulfate was the additive that result in a most effective. The OPEO30
was selected for others work steps. The factorial design 23 was used to
optimize the reaction of derivatization, using the global response to evaluate the
results. Were selected the central point experimental design condition, 125 L
of BSTFA, 100 L of pyridine and water bath at 70 oC for 45 min for 30 L of
surfactant-rich phase derivatization. The cloud point extraction procedure was
optimized and surfactant concentration, heating bath temperature and time
variables, were evaluated. Was proposed the following method: 1,0 mL of
OPEO30 10% v m-1 solution, 10,0 mL of sample, 1,25 g of anhydrous sodium
sulfate, water bath at 70 °C for 10 min. The centrifugation was performed at
3000 rpm for five min, removing the aqueous layer after each centrifugation
step. A 30L coacervate aliquot was withdrawn, and performed derivatization
and subsequent GC-MS analysis. The method was validated. The method was
selective, an intense matrix effect was observed and was corrected. The
quantification limits obtained were between 39 and 176 ng L-1.
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