Determinação de bromofenóis simples em peixes por microextração com gota única e CG-EM
38 f. === Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T13:34:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) === Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:37:18Z...
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ndltd-IBICT-oai-192.168.11-11-ri-117342018-10-07T07:39:54Z Determinação de bromofenóis simples em peixes por microextração com gota única e CG-EM Santos Sobrinho, Joelma Pereira dos Andrade, Jailson Bittencourt de Bromofenóis Peixes SDME CG-E Bromophenols Fishes GC-MS 38 f. Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T13:34:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) Made available in DSpace on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) Previous issue date: 2012 CAPES A atividade de pesca no Brasil e no mundo tem grande importância econômica, pois os peixes têm significativa presença na dieta humana devido à sua constituição protéica, além de ser ricos em proteínas, lipídeos, vitaminas e excelentes fontes de minerais. Os bromofenóis simples [2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4- dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol 2,4,6-TBF)] têm sido identificados como as principais substâncias responsáveis pelo flavor dos alimentos marinhos. A técnica convencionalmente empregada para extração dos bromofenóis em músculos de peixes é a destilação-extração simultânea (DES) que combina simultaneamente duas técnicas clássicas, a destilação por arraste a vapor e a extração líquido-líquido utilizando um extrator de Likens-Nickerson. A microextração com uma gota única (SDME) é uma técnica alternativa que integra amostragem, extração, concentração e introdução da amostra em um único passo e vem ganhando destaque por não ser exaustiva, utilizar uma diminuta quantidade de solvente, requerer curto tempo de análise, apresentar elevada sensibilidade e baixo custo. Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e CG-EM para determinação de bromofenóis em músculos de peixes. Além disso, foi feita a otimização de uma programação de temperatura no CG-EM, o que permitiu boa resolução em apenas 15 minutos de corrida cromatográfica. Esta nova metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada analito estudado. A recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 48,9 a 96,3% e de 0,24 a 10,1%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,166 a 0,542 ng.mL-1 e de 0,400 a 1,50 ng.mL-1. Em todas as amostras analisadas o 4-BF e o 2,4,6-TBF foram detectados, sendo o 2,4,6-TBF o que apresentou a maior concentração em todas as amostras, em concordância com a literatura que mostra que o 2,4,6-TBF é o bromofenol encontrado em maior concentração nos peixes, enquanto o 2,6-DBF e o 2-BF, que são bromofenóis que tem menor concentração limiar de flavor, estão presentes em concentrações relativamente mais baixas. A nova metodologia desenvolvida, além de apresentar baixos limites de detecção e quantificação, envolve menor tempo de análise, menor consumo de energia e solventes, sendo assim compatível com os princípios da Química Verde. Salvador 2013-06-06T15:37:18Z 2013-06-06T15:37:18Z 2012 info:eu-repo/semantics/publishedVersion info:eu-repo/semantics/masterThesis http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/11734 por info:eu-repo/semantics/openAccess reponame:Repositório Institucional da UFBA instname:Universidade Federal da Bahia instacron:UFBA |
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Previous issue date: 2012 === CAPES === A atividade de pesca no Brasil e no mundo tem grande importância econômica, pois
os peixes têm significativa presença na dieta humana devido à sua constituição
protéica, além de ser ricos em proteínas, lipídeos, vitaminas e excelentes fontes de
minerais. Os bromofenóis simples [2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4-
dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol 2,4,6-TBF)]
têm sido identificados como as principais substâncias responsáveis pelo flavor dos
alimentos marinhos. A técnica convencionalmente empregada para extração dos
bromofenóis em músculos de peixes é a destilação-extração simultânea (DES) que
combina simultaneamente duas técnicas clássicas, a destilação por arraste a vapor e
a extração líquido-líquido utilizando um extrator de Likens-Nickerson. A microextração
com uma gota única (SDME) é uma técnica alternativa que integra amostragem,
extração, concentração e introdução da amostra em um único passo e vem ganhando
destaque por não ser exaustiva, utilizar uma diminuta quantidade de solvente,
requerer curto tempo de análise, apresentar elevada sensibilidade e baixo custo.
Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e
CG-EM para determinação de bromofenóis em músculos de peixes. Além disso, foi
feita a otimização de uma programação de temperatura no CG-EM, o que permitiu
boa resolução em apenas 15 minutos de corrida cromatográfica. Esta nova
metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de
detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada analito estudado. A
recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 48,9 a 96,3% e de 0,24 a
10,1%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,166 a
0,542 ng.mL-1 e de 0,400 a 1,50 ng.mL-1. Em todas as amostras analisadas o 4-BF e o
2,4,6-TBF foram detectados, sendo o 2,4,6-TBF o que apresentou a maior
concentração em todas as amostras, em concordância com a literatura que mostra
que o 2,4,6-TBF é o bromofenol encontrado em maior concentração nos peixes,
enquanto o 2,6-DBF e o 2-BF, que são bromofenóis que tem menor concentração
limiar de flavor, estão presentes em concentrações relativamente mais baixas. A nova
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