Obtenção de catalisadores suportados para dessulfurização do óleo diesel

• Main Author: BENITES, Hanna Stefanni Nunes
• Other Authors: RAMOS, Alfeu Saraiva
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Alfenas 2016
• Subjects: Catalisadores; Alumina; Petroleo – Refinação; MATERIAIS NAO METALICOS::CERAMICOS
• Online Access: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/863

O objetivo principal deste trabalho foi preparar catalisadores suportados em γ-Al2O3, a partir da conformação do hidróxido de alumínio comercial Versal, utilizando como precursores das fases ativas sais comerciais dos metais Ni, Nb e Mo, resultando nos catalisadores: NbMo/γ-Al2O3, NiNb/γ-Al2O3 e NiMo/γ-Al2O3. Estes foram avaliados quanto ao seu desempenho catalítico na reação de Hidrodessulfurização (HDS), principal processo no refino do óleo diesel. O objetivo específico do trabalho foi avaliar a influência nas propriedades dos suportes e dos catalisadores, ao variar alguns parâmetros nas etapas de peptização e calcinação. As variáveis estudadas foram: o tipo de agente peptizante (ácido acético, ácido oxálico e hidróxido de amônio), a concentração do agente peptizante (2% e 3%) e a temperatura de calcinação (550°C e 650°C). Combinando-se esses diferentes parâmetros, foram produzidos nove suportes com características diferentes. Inicialmente, utilizando Difratometria de Raios X, foi avaliada a influência da peptização, da concentração do agente peptizante e da temperatura de calcinação na estrutura cristalina dos suportes. Os resultados demonstraram que as amostras que foram submetidas à peptização e com maior concentração de peptizante, apresentaram um maior grau de cristalinidade. Os suportes foram submetidos às análises de Volumetria de N2, que determina as propriedades texturais (área superficial específica, volume específico de poros e diâmetro médio de poros) e de Resistência Mecânica. Os resultados permitiram selecionar três suportes (ácido acético 3%/650°C, ácido oxálico 3%/650°C e hidróxido de amônio 3%/650°C) para a impregnação. Foi feita impregnação incipiente, em combinações de dois a dois (NbMo, NiNb e NiMo), e os catalisadores finais também foram avaliados com os mesmos testes anteriormente feitos nos suportes, e como resultado, apenas os três catalisadores com suportes peptizados com ácido acético 3%/650°C, foram selecionados para a avaliação catalítica. As hidrodessulfurizações foram realizadas em uma unidade de alta pressão de H2 (30 bar) e alta temperatura (280°C), simulando as condições na refinaria industrial, utilizando como composto sulfurado de partida o Dibenzotiofeno (DBT). Os resultados indicaram que o catalisador NiMo/γ-Al2O3 foi o único que apresentou bom desempenho. === The more important purpose of this work was prepare supported γ-Al2O3 catalysts, by conformation of the aluminum hydroxide Versal, using as active phases precursors, commercial salts of the metals Ni, Nb e Mo, resulting in the catalysts NbMo/γ-Al2O3, NiNb/γ-Al2O3 e NiMo/γ-Al2O3. This were evaluated about the catalytic performance in the Hydrodessulfurization (HDS), principal process in the oil diesel refining. The work specific purpose was evaluated the influence in the properties of the supports and catalysts, diversified some parameters in peptizer and calcination. The studied variables were: the type of peptizer agente (acetic acid, oxalic acid and ammonium hydroxide), the peptizer agent concentration (2% e 3%) and the calcinations temperature (550°C e 650°C). Matching up this different parameters, were make nine supports with different characteristics. Initially, using X-Ray Diffraction, was evaluated the influence of the peptization, the concentration of peptizer agent and the calcination temperature in the supports crystalline structure. The results demonstrated that the peptizated samples with the superior peptizer concentration, show more crystalline. The supports were analyzed by Nitrogen Adsorption, that determine the textural properties (superficial specific area, specific volume of pore and medium diameter of pore) and Mechanical Resistance. The results allowed to select three supports (acetic acid 3%/650°C, oxalic acid 3%/650°C and ammonium hydroxide 3%/650°C) to impregnation. Was made incipient impregnation, in two to two combinations (NbMo, NiNb e NiMo) and the final catalysts were also evaluated with the supports tests, as result, just the three catalysts by supports peptizated with acetic acid 3%/650°C, were selected to catalytic tests. The Hydrodessulfuruzations were made in a high pressure unit of H2 (30 bar) and high temperature (280°C), simulating the industrial refining conditions, using as initial sufured compost the Dibenzothiophene (DBT). The results indicated that the catalysts NiMo/γ-Al2O3 was the only one to had a good performance.