Desenvolvimento de metodologia para quantificação de praguicidas organofosforados em café por GC-MS e estudo da degradação durante a etapa de torra

• Main Author: SOARES, Lara Cristina Teixeira
• Other Authors: SANTOS NETO, Álvaro José dos
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Alfenas 2015
• Subjects: Café; Praguicidas - Analise; Cromatografia de Gases; Espectrometria de Massas; QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Online Access: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/389

O café é um dos principais produtos agrícolas produzidos no Brasil, contribuindo significativamente na economia nacional. Atualmente o Brasil é o maior produtor de café do mundo e segundo maior consumidor, sendo que o maior produtor nacional é o estado de Minas Gerais. Para garantir uma alta produção agrícola os produtores rurais utilizam-se principalmente da aplicação de praguicidas nas lavouras. Dentre esses praguicidas, um dos mais utilizados é o dissulfoton, um inseticida organofosforado, sistêmico e extremamente tóxico. Os praguicidas sofrem naturalmente diversas degradações/transformações quando expostos ao ambiente, podendo gerar desde produtos mais tóxicos que o de origem, até degradados inorgânicos inofensivos. As técnicas mais utilizadas para identificação de praguicidas são as técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas (GC-MS e LC-MS). Para estas análises é necessário um prévio preparo de amostras. A preparação pelo método QuEChERS possui muitas vantagens, dentre as quais, pouco gasto de solventes, rapidez na preparação, eficiência e robustez de resultados. Apesar das vantagens, não foram encontrados relatos na literatura da utilização do método para preparação de amostras de café torrado. No presente trabalho foi feito um desenvolvimento e otimização de metodologia de preparo de amostras, baseada no método de QuEChERS e análise por GC-MS para avaliar a contaminação do café com o dissulfoton e derivados (sulfona e sulfóxido), sendo posteriormente introduzidos novos praguicidas nessa análise. Adicionalmente, foram testadas substâncias chamadas “protetores de analitos”, que possuem a capacidade de evitar a degradação dos compostos de interesse no sistema de GC. Foi feita ainda uma validação do método otimizado, seguindo protocolos das agências de controle de resíduos, e, posteriormente, realizou-se a aplicação do método em amostras reais, não sendo detectados resíduos dos praguicidas nestas amostras. Foi estudado ainda a permanência dos contaminantes ao longo da etapa de torra, monitorando o tempo de torra e temperatura final no torrador, sendo verificada a total degradação dos analitos a partir do sexto minuto de torra. Com os resultados obtidos, o método mostrou-se apropriado ao preparo rápido e simples de amostras complexas, precedendo a etapa de GC-MS. === Coffee is one of the most important Brazilian crops, contributing significantly to the national economy. Currently Brazil is the largest coffee producer in the world and second largest consumer, the largest internal producer the state of Minas Gerais. To ensure a high production, farmers apply pesticides on these crops. Among these pesticides, one of the most used is disulfoton, an organophosphate insecticide, systemic and highly toxic. Pesticides undergo natural degradation/ transformation when exposure to the environment; therefore they can generate either products more toxic than the original or can degrade to simple inorganic compound. The most widely used techniques for identification of pesticides are chromatographic techniques coupled to mass spectrometry (GC-MS and LC-MS). Regarding those techniques, sample preparation is required before analysis. The QuEChERS preparation method has many advantages, for instance, it consumes small amount of solvents, provides quick preparation, is efficiency and has robustness of results. Despite these advantages, there are no published reports regarding the sample preparation of roasted coffee. In this report a sample preparation methodology was developed and optimized, based on the QuEChERS method and analysis by GG-MS, in order to evaluate the contamination of coffee with the pesticide disulfoton and its products (sulfoxide and sulfone), subsequently introducing new pesticides in that analysis. Additionally, we tested substances called "analyte protectants”, which have the capacity of preventing degradation of the compounds of interest into the GC system. From the optimized method, it was made a validation, according to protocols from residual control agencies. Real samples were analyzed and no pesticide residues were detected in those samples. The persistence of contaminants was also observed throughout the roasting step, monitoring the roasting time and end temperature, being verified that total degradation of the analytes were achieved after the sixth minute of roasting. With the obtained results the method showed to be adequate to rapid and simple sample preparation of complex samples, before the GC-MS analysis step. === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES