Emprego de silica gel ionicamente impressa como extrator em fase sólida em sistema de análise em fluxo para determinação de cobalto por espectrofotometria

• Main Author: FERNANDES, Fernanda Fantin
• Other Authors: TARLEY, César Ricardo Teixeira
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Alfenas 2015
• Subjects: Silica gel; Espectrofotometria; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/280

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico baseado na pré-concentração em fase sólida em fluxo de íons cobalto com posterior determinação por espectrofotometria. Como adsorvente sólido empregou-se a sílica gel modificada com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxisilano (AAMDMS) e impressa ionicamente com o íon Co+2 (SGI). O sistema de pré-concentração em fluxo é baseado na retenção catiônica dos íons cobalto em uma mini-coluna preenchida com SGI, com conseqüente eluição com HNO3 0,5 mol L-1. Os íons cobalto eluídos reagem posteriormente com o complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), formando um complexo de cor verde detectado espectrofotometricamente em 575 nm. As condições otimizadas foram: pH da amostra (9,2); concentração do tampão (amoniacal) da amostra (0,01 mol L-1); concentração do surfactante (LSS) (3,0 mmol L-1); vazão de pré-concentração (9,0 mL min-1); concentração do tampão (amoniacal) da solução do PAN (0,75 mol L-1); concentração do PAN (100 mmol L-1); pH da solução do PAN (10,2); comprimento da bobina reacional (225 cm); vazão total de eluição (7,0 mL min-1). A seletividade da SGI frente os íons cobalto foi atestada por meio da constante de seletividade relativa K’(KSGI/Kbranco), rendendo valores de 10,9 e 10,2 para (KSGI/ K sílica funcionalizada) e (KSGI/ Ksílica gel), respectivamente no sistema Co2+/Ni2+. Para o sistema Co2+/Cu2+ os valores encontrados foram 6,4 e 11,4. Além disso, foi realizado teste de interferência por meio de soluções binárias contendo diferentes proporções cobalto:interferente [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. Os íons avaliados foram Ni2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+, Cd2+, Mn2+, Zn2+, Cr3+ e, com exceção do íon zinco, na proporção 1:1 nenhum interferência foi observada. A precisão (n=10, repetibilidade) para os padrões de 10,0 e 90,0 μg L-1 rendeu desvios padrão relativos de 2,63 e 1,5%, respectivamente. O método apresentou os respectivos limites de detecção e quantificação de 0,51 e 1,71 μg L-1 e um fator de pré-concentração de 7,21 vezes. O método proposto foi aplicado em amostras de água, urina e material certificado de referência. === The present work describes the development of analytical method based on solid phase flow preconcentration of cobalt ions with further determination by spectrophotometry. Modified silica gel with 2-aminoethyl-3- aminobutylmethyldimethoxysilane (AAMDMS) and ionically imprinted with Co2+ ions (ISG) was employed as solid adsorbent. The flow preconcentration system is based on cationic retention of cobalt in a mini-column filled with ISG, with further elution with 0.5 mol L-1 HNO3. The cobalt ions eluted react subsequently with the complexant 1- (2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), forming a green complex detected spectrophotometrically at 575 nm. The optimized conditions were: sample pH (9.2); buffer (amoniacal) concentration of the sample (0.01 mol L-1), surfactant (SLS) concentration (3.0 mmol L-1); flow rate preconcentration (9.0 mL min-1); buffer solution concentration of PAN (0.75 mol L-1); PAN concentration (100 mmol L-1), pH of PAN solution (10.2); length of reaction coil (225 cm), total elution flow rate (7.0 mL min-1). The selectivity of ISG towards cobalt ions was attested by the constant selectivity for K'(KSGI / Kblank), yielding values of 10.9 and 10.2 for (KSGI / K functionalized silica) and (KSGI / Ksilica gel), respectively in the Co2+/Ni2+ system. For the system Co2+/Cu2+ the values were 6.4 and 11.4. Moreover, interference testing was performed by binary solutions containing different cobalt:interferent proportions [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. The evaluated ions were Ni+2, Cu +2, Fe2+, Pb+2, Cd+2, Mn +2, Zn +2, Cr+3, and except by zinc, in 1:1 proportion no interference was observed. The precision (n=10, repeatability) for the standards 10.0 and 90.0 μg L-1 yield relative standard deviation of 2.63 and 1.5%, respectively. The method showed the respective detection and quantification limits of 0.51 and 1.71 μg L-1 and a preconcentration factor of 7.21. The proposed method was applied in water samples, urine and certified reference material.