Synthese und Charakterisierung neuartiger Bismutsilanolate, Bismut-oxo-cluster und Bismutkoordinationspolymere

• Main Author: Mansfeld, Dirk
• Other Authors: TU Chemnitz, Fakultät für Naturwissenschaften
• Format: Doctoral Thesis
• Language: deu
• Published: Universitätsbibliothek Chemnitz 2009
• Subjects: Bismut-oxo-cluster; Bismutsilanolat; Einkristallröntgenstrukturanalyse; Neodymsilanolat; Phosphonsäureester; Thermolyse; ddc:540; Bismut; Hydrolyse; Neodym; Polymerkomplexe
• Online Access: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:ch1-200901853; http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:ch1-200901853; http://www.qucosa.de/fileadmin/data/qucosa/documents/5906/data/Dissertation-Mansfeld.pdf; http://www.qucosa.de/fileadmin/data/qucosa/documents/5906/20090185.txt

In der vorliegenden Arbeit wird die Synthese von Bismut- und Neodymsilanolaten beschrieben. Durch partielle Hydrolyse ausgewählter Bismutsilanolate konnten neue Bismut-oxo-cluster synthetisiert werden. Die Darstellung von heterometallischen Bismut-Neodym-oxo-clustern ausgehend von Bismut- und Neodymsilanolaten wurde untersucht, ergaben jedoch keine definierten Cluster. Das Thermolyseverhalten der Silanolate und Oxo-cluster wurde beschrieben und die erhaltenen Zersetzungsprodukte charakterisiert. Weiterhin wurden in dieser Arbeit Koordinationspolymere von Bismuthalogeniden mit Phosphonsäureestern synthetisiert. Die so erhaltenen ein- und zweidimensionalen Koordinationspolymere wurde in Hinsicht auf ihr Verhalten unter thermischer Belastung untersucht. Das Hauptaugenmerk der vorliegenden Arbeit lag auf der strukturellen Charakterisierung der synthetisierten Verbindungen insbesondere durch Einkristallröntgenstrukturanalysen. Weiter Methoden wie NMR-Spektroskopie in Lösung und im Festkörper, DTA-TG, IR-Spektroskopie, Pulverröntgendiffraktometrie und Elektronenmikroskopie wurden zur Charakterisierung zur Hilfe genommen. === The present thesis deals with the synthesis of bismuth- and neodym silanolates. The partial hydrolysis of selected bismuth silanolates gave a series of novel bismuth-oxo-clusters. The synthesis of heterometallic bismuth-neodymium-oxo-clusters starting from bismuth- and neodymium silanolates has been assayed but did not give defined clusters. In addition the behavior of the silanolates and oxo-clusters towards thermal decomposition has been studied and the decomposition products have been characterized. In the second part of this work the synthesis of coordination polymers starting from bismuth halides and phosphonic acid esters is presented. Several one- and two-dimensional coordination polymers have been synthesized, structurally characterized and analyzed with respect to their thermally induced decomposition. The main focus of this work was to characterize the novel compounds in particular by single crystal X-ray diffraction analysis. Aditionally, NMR spectroscopy in solution and the solid state, DTA-TG, IR spectroscopy, powder X-ray diffraction and SEM-EDX have been used for the characterization of the products.