Off-axis Holografie im aberrationskorrigierten Transmissionselektronenmikroskop

• Main Author: Linck, Martin
• Other Authors: Technische Universität Dresden, Fakultät Mathematik und Naturwissenschaften
• Format: Doctoral Thesis
• Language: deu
• Published: Saechsische Landesbibliothek- Staats- und Universitaetsbibliothek Dresden 2010
• Subjects: Elektronenmikroskopie; Elektronenholografie; Bildfehler; Cs-Korrektor; atomare Auflösung; Ferroelektrika; electron microscopy; electron holography; aberrations; Cs-corrector; atomic resolution; ferroelectrics; ddc:530; rvk:UP 4700; rvk:VG 9900
• Online Access: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:14-qucosa-38972; http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:14-qucosa-38972; http://www.qucosa.de/fileadmin/data/qucosa/documents/3897/Linck_Dissertation_2010.pdf

Die off-axis Elektronenholografie im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) erlaubt die quantitative Rekonstruktion der komplexen Objektaustrittswelle mit atomarer Auflösung. Die Auswertung der Phase dieser Welle ermöglicht die Unterscheidung der Atomsorten bzw. das Zählen der Atome in Projektionsrichtung sowie die Bestimmung von Atompositionen. Damit ist ein TEM über die einfache Abbildung hinaus ein sehr leistungsstarkes Messgerät zur quantitativen Analyse kleinster Strukturen bis hin zur atomaren Skala. Die Prozedur von der Aufnahme eines hochaufgelösten Elektronenhologramms über die Rekonstruktion bis zur bildfehlerkorrigierten Objektwelle ist jedoch sehr umfangreich und teils sehr anfällig für Artefakte. Diese Arbeit zeigt unter kritischer Betrachtung der einzelnen Einflüsse, wie dieser Weg zu beschreiten ist, um schlussendlich zu einer artefaktfreien, interpretierbaren Objektwelle zu gelangen. Im letzten Jahrzehnt haben Bildfehler-Korrektoren die höchstauflösende Transmissions-elektronenmikroskopie auf instrumenteller Seite revolutioniert. Auch die off-axis Holografie kann eine ganze Reihe von Vorteilen aus diesem elektronenoptischen Zusatzsystem ziehen. Neben der Analyse dieser einzelnen Verbesserungen, insbesondere der Phasensignalauflösung, wird gezeigt, wie es das Cs-korrigierte TEM zu optimieren gilt, um schließlich bestmögliche Ergebnisse für quantitative Objektanalyse zu erzielen. Zwei Anwendungsbeispiele zeigen experimentelle Ergebnisse der Elektronenholografie mit Cs-korrigierten Mikroskopen. Bei der Analyse ferroelektrischer Nanoschichten erweisen sich die einzigartigen Möglichkeiten der holografischen Auswertung im Zusammenspiel mit der nunmehr hervorragenden Signalauflösung als äußerst nützlich, um die ferroelektrische Polarisation zu ermitteln. Die Objektwellenrekonstruktion der Korngrenze in einer Goldfolie demonstriert weitere Verbesserungen für die Holografie, wenn zusätzlich eine neuartige Elektronenquelle mit höherem Richtstrahlwert zum Einsatz kommt. Einzelne Goldatome werden mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von ca. 10 in Amplitude und Phase messbar. === Off-axis electron holography in a transmission electron microscope (TEM) allows reconstructing the complex object exit-wave quantitatively with atomic resolution. Analyzing the phase shift of this wave gives access to the atomic species and enables counting the number of atoms in projection direction as well as determining atom positions. Therefore, a TEM is a very powerful measuring device for quantitative analysis of smallest structures down to the atomic scale beyond simple microscopic imaging. The procedure of the recording of a high-resolution electron hologram, its reconstruction, and after numerical aberration correction finally ending up with the object-exit wave, is quite comprehensive and partially susceptible to artifacts. This work shows how to manage this procedure in order to obtain an interpretable object exit-wave, which is free of artifacts. In instrumentation within the last decade aberration correctors have revolutionized high-resolution electron microscopy. Also off-axis holography can benefit from this electron optical add-on module. Besides the exploration of each improvement, in particular the phase detection limit, this work demonstrates, how to optimize the Cs-corrected TEM in order to get best possible results for quantitative object analysis. Two application examples show experimental results of electron holography with Cs-corrected microscopes. For the investigation of ferroelectric nanolayers, the unique possibilities of the holographic evaluation together with the strongly improved signal resolution turn out to be very useful when determining the ferroelectric polarization. The object wave reconstruction of the grain boundary in a gold film demonstrates further improvements for holography, when additionally using a new electron gun with improved brightness. Single gold atoms become measurable with a signal-noise-ratio of about 10 in amplitude and phase.