Tomographie électronique analytique : développement de la cartographie chimique 3D à l'échelle du nanomètre et applications aux catalyseurs inhomogènes

• Main Author: Roiban, Lucian
• Language: FRE
• Published: Université de Strasbourg 2010
• Subjects: [PHYS:COND] Physics/Condensed Matter; [PHYS:PHYS] Physics/Physics; Tomographie électronique Tomographie analytique
• Online Access: http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00549871; http://tel.archives-ouvertes.fr/docs/00/54/98/71/PDF/thA_se_Lucian_Roiban.pdf

Cette thèse a été consacrée au développement de la tomographie analytique pour l'analyse des nanomatériaux, une technique qui combine la tomographie électronique et l'imagerie filtrée en énergie. En enregistrant pour différentes orientations de l'objet une série d'images filtrées en énergie sur les seuils d'ionisation des éléments d'intérêt, plusieurs volumes chimiquement sélectifs peuvent être calculés à travers un algorithme de reconstruction. Grâce à sa double sélectivité, au caractère 3D de l'objet et à sa composition chimique, cette technique présente un fort potentiel pour la caractérisation des nanomatériaux chimiquement inhomogènes. Dans ce contexte, notre but a été de définir une méthodologie de travail pour permettre son application à l'échelle du nanomètre. Pour ceci, une maîtrise parfaite de toutes les étapes à suivre et un ajustement pointu de différents paramètres ont été nécessaires. Validée tout d'abord sur des échantillons modèles, la méthodologie a été ensuite appliquée à l'étude de deux familles de catalyseurs mixtes avec une résolution de quelques nanomètres. L'analyse combinée des volumes chimiques obtenus sur le même échantillon nous a permis de déduire des paramètres crucials pour les applications en catalyse (comme par exemple la proportion relative des composants à la surface du grain). La visualisation en 3D de l'agencement des éléments chimiques constituant le grain analysé a déjà eu un premier impact bénéfique sur le contrôle et l'amélioration de la synthèse de ces catalyseurs.