Caractérisation comparative de la pectine obtenue par extraction acide à partir de résidus de fruit de la passion (Passiflora edulis) et optimisation de la qualité par plan d'expériences

Les substances pectiques, polysaccharides du groupe des fibres alimentaires, sont largement utilisées comme agents gélifiants et stabilisants dans l'industrie alimentaire. Le principal procédé industriel pour l'obtention de la pectine est basé sur la solubilisation de la protopectine du ma...

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Main Author: Giovanetti Canteri, Maria Helene
Language:POR
Published: Université d'Avignon 2010
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Online Access:http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00480892
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Pectine
Qualité
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Giovanetti Canteri, Maria Helene
Caractérisation comparative de la pectine obtenue par extraction acide à partir de résidus de fruit de la passion (Passiflora edulis) et optimisation de la qualité par plan d'expériences
description Les substances pectiques, polysaccharides du groupe des fibres alimentaires, sont largement utilisées comme agents gélifiants et stabilisants dans l'industrie alimentaire. Le principal procédé industriel pour l'obtention de la pectine est basé sur la solubilisation de la protopectine du marc du pomme ou du péricarpe d'agrumes, réalisée dans des conditions faiblement acide à chaud. Des travaux récents ont montré l'extraction de pectine de nouvelles matières premières et en utilisant différentes conditions, qui influencent le rendement et la qualité du produit final. Le Brésil est le plus grand producteur et consommateur mondial de fruit de la passion et les résidus de l'industrie du jus sont encore sous-utilisées. Ces écorces pourraient être une matière première alternative pour l'extraction de pectine. La quantité de ce sous-produit par année pourrait atteindre 300 mille tonnes, avec un potentiel de production de 2 mille tonnes de pectine. Le principal objectif de ce travail était d'établir un protocole d'extraction permettant de produire des pectines de qualité à partir d'écorce de fruit de la passion jaune. La caractérisation du résidu produit par les industries est la clé pour augmenter la valeur de ces produits. Ainsi, la composition des différentes fractions tissulaires de l'écorce de fruit de la passion jaune a été mesurée, ainsi que celle de la pectine extraite. Les fibres alimentaires sont le principal composant du péricarpe de fruit de la passion jaune, avec des valeurs proches de 60%, sauf pour la fraction endocarpe, la plus riche en protéines de toutes les fractions analysées. En ce qui concerne la qualité de la pectine extraite, c'est le mésocarpe qui donne les rendements les plus élevés (136 g Kg-1) avec une viscosité plus forte et une teneur en composés phénoliques totaux résiduels la plus faible (15%). La composition moyenne de cette fraction était de 3,1% de protéines; 0,6% de matières grasses ; 7,1% de cendres; 66,1% de fibres alimentaires totales ; 127 g Kg-1 de composées phénoliques, 23% de carbohydrates disponibles, 6,10% d'humidité et une valeur calorique de 242 Kcal par 100 g de produit. Les principaux composants des polysaccharides y sont le glucose (297 mg g-1), l'acide galacturonique (210 mg g-1), le xylose (32 mg g-1), le mannose (32 mg g-1) et le galactose (28 mg g-1). La pectine extraite à 80 ºC pendant 20 minutes avec 50 mm d'acide nitrique, pour un rapport liquide:solide de 1:50 (w/v) présente un degré d'estérification de 79% et de méthylation de 82%. Les pectines ont été extraites dans ces mêmes conditions de péricarpe de fruit de la passion commercial ou préparé au laboratoire, d'écorce d'agrumes et de marc du pomme. Les résultats montrent une forte influence de la matière première sur la pectine résultante et ses propriétés rhéologiques. Les caractéristiques moléculaires ont été affectées négativement quand les farines des écorces ont été soumises à de hautes températures. Des farines blanchies des fruits de la passion jaune donnent des rendements de pectine de 203,4 g kg-1 avec une teneur en acide galacturonique de 681 mg g-1, des degrés d'estérification et de méthylation de 80, une viscosité réduite de 6,8 dL g-1 et une viscosité apparente de 13,4 Pa s 103 pour une solution aqueuse à 10 g L-1. L'autoclavage et la macération avec éthanol chaud ont conduit à une réduction significative de la masse molaire (environ de trois fois) et une légère réduction du degré d'estérification (proche 20%). Des traitements thermiques sévères de matière première affectent donc la qualité de la pectine extraite. Par contre, l'absence de traitement thermique de la matière première favorise la dégradation de la pectine, par la présence d'activités pectolytiques résiduelles, mises en évidence par une libération de méthanol dans un mésocarpe fraîche lyophilisé remis en suspension aqueuse. Un blanchiment de la matière première est donc indispensable. Dans les conditions d'extraction définies ci-dessus, la pectine de pomme a présenté le rendement d'extraction le plus faible mais le degré d'estérification le plus élevé, la viscosité et la masse molaire les plus fortes. La pectine extraite de farine de fruit de la passion jaune montre des caractéristiques proches de celles de la pectine de pomme, bien que légèrement plus faibles. Cette similitude est confirmée par une analyse en composantes principales, qui a permit la discrimination entre les pectines analysées, à partir des compositions en oses neutres. La pectine extraite avec de l'eau et à froid à partir de mésocarpe de fruit de la passion jaune a des compositions en oses et un degré d'estérifications semblables à celle extraite en milieu acide à chaud, mais une masse molaire et une viscosité plus faibles. Ultérieurement, un plan d'expérience centré composite de 23 a été utilisée pour déterminer l'effet des variables indépendantes, continues et opérantes que sont la durée, la température et la concentration d'acide dans le processus d'extraction de pectine sur les variables dépendantes: rendement, degré d'estérification, teneurs et composition osidique des polysaccharides, ainsi que leur comportement rhéologique, afin de maximiser la qualité de la pectine. Les variables indépendantes étaient la durée (5-45 min), la température (63-97 ºC) et la concentration d'acide nitrique (8-92 mM). Le rendement de l'extraction et la viscosité apparent en solution saline ont été influencés significativement (> 5%) dans les essais. Les conditions idéales pour l'extraction de pectine avec la plus haute viscosité apparente et contenant les polysaccharides présentant un profil de masse molaire élevée ont été une duréecourte (5 min), une température moyenne (80 ºC) et une concentration moyenne d'acide nitrique (50 mM). Dans ces conditions, le rendement a été de 196 g kg-1 d'une pectine hautement méthylée avec une masse molaire apparent de 166.000 g mol-1, 78% d'acide galacturonique et 43 mg g-1 de sucres neutres. Néanmoins, cette pectine ne donnait pas un gel plus ferme (70% de saccharose, teneur en pectine 30 g L-1 dans un tampon citrate pH 3) que les autres échantillons analysés. Des échantillons des pectines avec des degrés d'estérification proches ont présenté des caractéristiques rhéologiques et des profils moléculaires différents. Les conditions d'extraction plus douces ont permis l'extraction de pectine des chaînes avec masse molaire plus élevée et en conséquence une viscosité plus élevée. Pour une utilisation industrielle du mésocarpe, le processus de séparation devrait inclure des opérations supplémentaires, en augmentant à la fois le coût et la durée du procédé. Cependant, étant donnée la haute valeur économique ajoutée de la pectine extraite, un traitement approprié du résidu pour l'obtention de matière première de qualité paraît primordial. Dans la mesure où il semble que le mésocarpe doive être préféré pour l'obtention d'une pectine avec une pureté et une viscosité élevées, cette fraction a été sélectionnée comme matière première pour suivre les études. Les écorces de fruit de la passion jaune, un résidu industriel du traitement de jus, peuvent constituer une matière première alternative pour extraction de pectine de haute qualité et ou une utilisation comme ingrédient fonctionnel naturel
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Des travaux récents ont montré l'extraction de pectine de nouvelles matières premières et en utilisant différentes conditions, qui influencent le rendement et la qualité du produit final. Le Brésil est le plus grand producteur et consommateur mondial de fruit de la passion et les résidus de l'industrie du jus sont encore sous-utilisées. Ces écorces pourraient être une matière première alternative pour l'extraction de pectine. La quantité de ce sous-produit par année pourrait atteindre 300 mille tonnes, avec un potentiel de production de 2 mille tonnes de pectine. Le principal objectif de ce travail était d'établir un protocole d'extraction permettant de produire des pectines de qualité à partir d'écorce de fruit de la passion jaune. La caractérisation du résidu produit par les industries est la clé pour augmenter la valeur de ces produits. Ainsi, la composition des différentes fractions tissulaires de l'écorce de fruit de la passion jaune a été mesurée, ainsi que celle de la pectine extraite. Les fibres alimentaires sont le principal composant du péricarpe de fruit de la passion jaune, avec des valeurs proches de 60%, sauf pour la fraction endocarpe, la plus riche en protéines de toutes les fractions analysées. En ce qui concerne la qualité de la pectine extraite, c'est le mésocarpe qui donne les rendements les plus élevés (136 g Kg-1) avec une viscosité plus forte et une teneur en composés phénoliques totaux résiduels la plus faible (15%). La composition moyenne de cette fraction était de 3,1% de protéines; 0,6% de matières grasses ; 7,1% de cendres; 66,1% de fibres alimentaires totales ; 127 g Kg-1 de composées phénoliques, 23% de carbohydrates disponibles, 6,10% d'humidité et une valeur calorique de 242 Kcal par 100 g de produit. Les principaux composants des polysaccharides y sont le glucose (297 mg g-1), l'acide galacturonique (210 mg g-1), le xylose (32 mg g-1), le mannose (32 mg g-1) et le galactose (28 mg g-1). La pectine extraite à 80 ºC pendant 20 minutes avec 50 mm d'acide nitrique, pour un rapport liquide:solide de 1:50 (w/v) présente un degré d'estérification de 79% et de méthylation de 82%. Les pectines ont été extraites dans ces mêmes conditions de péricarpe de fruit de la passion commercial ou préparé au laboratoire, d'écorce d'agrumes et de marc du pomme. Les résultats montrent une forte influence de la matière première sur la pectine résultante et ses propriétés rhéologiques. Les caractéristiques moléculaires ont été affectées négativement quand les farines des écorces ont été soumises à de hautes températures. Des farines blanchies des fruits de la passion jaune donnent des rendements de pectine de 203,4 g kg-1 avec une teneur en acide galacturonique de 681 mg g-1, des degrés d'estérification et de méthylation de 80, une viscosité réduite de 6,8 dL g-1 et une viscosité apparente de 13,4 Pa s 103 pour une solution aqueuse à 10 g L-1. L'autoclavage et la macération avec éthanol chaud ont conduit à une réduction significative de la masse molaire (environ de trois fois) et une légère réduction du degré d'estérification (proche 20%). Des traitements thermiques sévères de matière première affectent donc la qualité de la pectine extraite. Par contre, l'absence de traitement thermique de la matière première favorise la dégradation de la pectine, par la présence d'activités pectolytiques résiduelles, mises en évidence par une libération de méthanol dans un mésocarpe fraîche lyophilisé remis en suspension aqueuse. Un blanchiment de la matière première est donc indispensable. Dans les conditions d'extraction définies ci-dessus, la pectine de pomme a présenté le rendement d'extraction le plus faible mais le degré d'estérification le plus élevé, la viscosité et la masse molaire les plus fortes. La pectine extraite de farine de fruit de la passion jaune montre des caractéristiques proches de celles de la pectine de pomme, bien que légèrement plus faibles. Cette similitude est confirmée par une analyse en composantes principales, qui a permit la discrimination entre les pectines analysées, à partir des compositions en oses neutres. La pectine extraite avec de l'eau et à froid à partir de mésocarpe de fruit de la passion jaune a des compositions en oses et un degré d'estérifications semblables à celle extraite en milieu acide à chaud, mais une masse molaire et une viscosité plus faibles. Ultérieurement, un plan d'expérience centré composite de 23 a été utilisée pour déterminer l'effet des variables indépendantes, continues et opérantes que sont la durée, la température et la concentration d'acide dans le processus d'extraction de pectine sur les variables dépendantes: rendement, degré d'estérification, teneurs et composition osidique des polysaccharides, ainsi que leur comportement rhéologique, afin de maximiser la qualité de la pectine. Les variables indépendantes étaient la durée (5-45 min), la température (63-97 ºC) et la concentration d'acide nitrique (8-92 mM). Le rendement de l'extraction et la viscosité apparent en solution saline ont été influencés significativement (> 5%) dans les essais. Les conditions idéales pour l'extraction de pectine avec la plus haute viscosité apparente et contenant les polysaccharides présentant un profil de masse molaire élevée ont été une duréecourte (5 min), une température moyenne (80 ºC) et une concentration moyenne d'acide nitrique (50 mM). Dans ces conditions, le rendement a été de 196 g kg-1 d'une pectine hautement méthylée avec une masse molaire apparent de 166.000 g mol-1, 78% d'acide galacturonique et 43 mg g-1 de sucres neutres. Néanmoins, cette pectine ne donnait pas un gel plus ferme (70% de saccharose, teneur en pectine 30 g L-1 dans un tampon citrate pH 3) que les autres échantillons analysés. Des échantillons des pectines avec des degrés d'estérification proches ont présenté des caractéristiques rhéologiques et des profils moléculaires différents. Les conditions d'extraction plus douces ont permis l'extraction de pectine des chaînes avec masse molaire plus élevée et en conséquence une viscosité plus élevée. Pour une utilisation industrielle du mésocarpe, le processus de séparation devrait inclure des opérations supplémentaires, en augmentant à la fois le coût et la durée du procédé. Cependant, étant donnée la haute valeur économique ajoutée de la pectine extraite, un traitement approprié du résidu pour l'obtention de matière première de qualité paraît primordial. Dans la mesure où il semble que le mésocarpe doive être préféré pour l'obtention d'une pectine avec une pureté et une viscosité élevées, cette fraction a été sélectionnée comme matière première pour suivre les études. Les écorces de fruit de la passion jaune, un résidu industriel du traitement de jus, peuvent constituer une matière première alternative pour extraction de pectine de haute qualité et ou une utilisation comme ingrédient fonctionnel naturel 2010-02-23 POR PhD thesis Université d'Avignon