Summary: | Özet: Çalışmada, ONO tipi, üç dişli (N-(2'-hidroksifenil)-2-hidroksi-1-naftaldimin) ve ONNO tipi, dört dişli (Bis-N,N'-(2-hidroksi-1-naftiliden)-1,3-propandiamin) Schiff bazları silika jel üzerine adsorbe edilerek katı faz ekstraksiyonunda kullanılmak üzere iki adsorban materyali hazırlandı ve bu adsorban materyalleri Cu2+ ve Ni2+ iyonlarının önderiştirilmesi için incelendi. Her bir iyon için pH, akış hızı, elüent tipi ve girişim yapan türlerin etkileri incelendi. Cu2+ ve Ni2+ derişimleri alevli atomik absorpsiyon spetroskopisi ile tayin edildi. Çalışma en uygun pH'ın seçilmesi için pH 2-9 arasında gerçekleştirildi. Geri kazanma oranları ONNO tipi Schiff bazı için, 5 'den daha büyük pH'larda % 90'ın üzerinde bulundu. ONO tipi Schiff bazında ise bu oranın bu oranın % 90'ın altında kaldığı görüldü. Cu2+ için gözlenebilme sınırı 0,008 µg/mL, alt tayin sınırı 0,024 µg/mL, Ni2+ için gözlenebilme sınırı 0,016 µg/mL, alt tayin sınırı 0,048 µg/mL olarak bulundu. Yöntemin doğruluğu CRM BCR-397 insan saçı ve NIST 2976 midye dokusu sertifikalı referans standart maddeleri ile kontrol edildi.
Anahtar kelimeler: Schiff bazı, katı faz ekstraksiyonu, bakır, nikel, önderiştirme
Abstract: In this study, Schiff bases of ONO type, tridentate, N-(2-hydroxyphenyl)-2-hydroxy-1-naphthaldymine and ONNO type, tetradentate, Bis-N,N'-(2-hydroxy-1 – naphthaldymine)-1,3- propandiamin were adsorbed on to silica gel to form two adsorbtion materials that used for solid phase extraction. These adsorption materials were investigated for enrichment of Cu2+ and Ni2+ ions. pH, eluent type, flow rate and the effects of foreign ions were examined for every ions. The concentrations of Ni2+ and Cu2+ ions were determined with flame atomic absorption spectroscopy. The study was carried out between pH 2 and 9 in order to select an optimum pH value. The regain value in the pre concentration process was observed to reach above 90% after pH value of 5 for ONNO type ligand. The regain value of ONO type ligand was below 90%. LOD and LOQ was calculated as 0,008 µg/mL and 0,024 µg/mL for Cu2+ respectively. Also LOD and LOQ was calculated as 0,016 µg/mL and 0,048 µg/mL for Ni2+. The accuracy of the method was tested by certificated reference standard materials, CRM BCR-397 human hair and NIST 2976 mussel tissue.
Key words: Schiff base, solid phase extraction, copper, nickel, preconcentration
|