ANÁLISE QUANTITATIVA DE AMOSTRAS GEOLÓGICAS UTILIZANDO A TÉCNICA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA

• Main Authors: A. E. V CARNEIRO, V. F NASCIMENTO FILHO
• Format: Article
• Language: English
• Published: Universidade de São Paulo 1996-01-01
• Series: Scientia Agricola
• Subjects: Análise quantitativa; fluorescência de raios X; amostras intermediárias; energia dispersiva; radiação espalhada; quantitative analysis; x-ray fluorescence; energy dispersive; scattered radiation
• Online Access: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-90161996000100014
• ISSN: 0103-9016; 1678-992X

Este trabalho propõe uma metodologia para análise quantitativa de amostras geológicas, que apresentam uma considerável fração de elementos leves (número atômico Z < 13), utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia, com excitação radioisotópica. O procedimento proposto baseia-se no método dos Parâmetros Fundamentais para a quantificação dos elementos analíticos (Z <FONT FACE="Symbol">³</font> 13) e na radiação de excitação espalhada coerente e incoerentemente para a quantificação da fração leve da matriz (Z < 13). Neste método, a relação entre a intensidade fluorescente e a concentração elementar foi estimada através da sensibilidade elementar e fator de geometria para a fluorescência, determinados com auxílio de amostras padrão confeccionadas com elementos puros e compostos simples, de densidade superficial e composição conhecidas. A relação entre as intensidades espalhadas e a fração leve da matriz foi estabelecida com base nos fatores de geometria, nos fatores de espalhamento e nas seções de choque diferenciais. Para a produção dos raios X característicos dos elementos Mn ao Zr foi utilizada uma fonte radioativa anelar de Cd-109 (1,70 GBq) e para os elementos Al ao Cr, uma de Fe-55 (0,74 GBq). Para a detecção dos raios X foi utilizado um detector de Si(Li) acoplado a um analisador multicanal. As intensidades líquidas dos raios X característicos, e as intensidades espalhadas de modo coerente e incoerente foram obtidas utilizando um programa aplicativo de ajuste de espectro, denominado AXIL (Espen et al., 1977 e 1979). A metodologia foi testada analisando-se os padrões certificados, Soil-5/AIEA, SL-2/AIEA, SARM-2/SABS, SARM-3/SABS, SARM-4/SABS e SARM-6/SABS, diluídos com ácido bórico na proporção 1:4, obtendose pastilhas com densidade superficial de aproximadamente 100 mg.cm - 2. O método proposto mostrou boa reprodutibilidade, com coeficiente de variação em geral inferiores a 10%. Quanto à exatidão, os elementos, Al, Si e Mn apresentaram erros altos, enquanto os valores determinados para os demais elementos analisados mostraram-se em concordância com os valores certificados.<br>A quantitative analytical methodology is proposed for geological samples presenting a high fraction of light elements (atomic number less than 13), using the energy dispersive X-ray fluorescence technique with radioisotopic excitation. The proposed procedure is based on the method of the Fundamental Parameters for analytical element (Z <FONT FACE="Symbol">³</font> 13) evaluation, and coherent and incoherent scattered radiation for the quantitation of the light fraction of the matrix. In this method, standard samples made of pure elements and simple compounds of previously known composition and superficial density were used to estimate the relationship between the fluorescence intensity and the element concentration through elemental sensitivity and geometry factor for fluorescence. The relationship between scattered intensities and matrix light fraction was based on geometry and scattering factors as well as deferential cross sections. In order to obtain the characteristic X-rays of the elements in the Mn to Zr range a Cd-109 annular radioactive source (1.70 GBq) was used, and for Al to Cr, Fe-55 (0.74 GBq). For the X-ray detection a Si(Li) detector coupled to a multichanel emulation card was employed. The characteristic X-ray net intensity as well as the coherent and incoherent scattered intensities were obtained by using the AXIL software for spectra analysis. To test the proposed procedure, six certified samples (Soil-5/AIEA, SL-2/AIEA, SARM-2/SABS, SARM-3/SABS, SARM-4/SABS and SARM-6/SABS) were analyzed. The samples were diluted with boric acid in a 1:4 proportion to make pellets with superficial density of approximately 100 mg. cm-2.