Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café Verifying the performance in the determination of ochratoxin by immunoaffinity column cleanup and high performance liquid chromatography in a laboratory using single laboratory validation

• Main Authors: Maria de Lourdes Mendes de Souza, Elisabeth Borges Gonçalves, Otniel Freitas Silva, Antonio Xavier de Farias, Anderson Luis da Silva Cavalcanti
• Format: Article
• Language: English
• Published: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos 2010-05-01
• Series: Food Science and Technology
• Subjects: segurança alimentar; faixa de trabalho; valores aberrantes; precisão; metrologia; food safety; range; outliers; precision; metrology
• Online Access: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0101-20612010000500030
• ISSN: 0101-2061; 1678-457X

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 &#956;g.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.<br>Ochratoxin A is a food contaminant which can appear in several foods and can be harmful not only to human health, but also to the economy. In order to quantify properly an analite, even when using standard methods, it is necessary to check the validation method requirements. Therefore, a single laboratory validation of the method using immunoaffinity column and high performance liquid chromatography in spiked samples of ground green coffee beans was conducted. The evolution of the measurements along the analyte was sigmoid, as expected, and the range showed botton between 0.489 and 1.59, and top between 220 and 300 &#956;g.kg-1, top. Linear regression was not rejected in this range and there was no external significant interference in the model. The intercept was in the origin and the linear coefficient did not differ significantly from 1.00 (p < 0.05). The standard deviations depended on the concentrations of ochratoxin A, similarly to studies in the literature, and the estimated values of the relative standard deviation obtained were in accordance with the values from those studies. Therefore, the laboratory proved competence in this measurement process, especially for green coffee beans.