Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

• Main Authors: D. A. F. Silva, Manoel Lima de Menezes, Wilma De Grava Kempinas Mail
• Format: Article
• Language: English
• Published: Universidade Estadual Paulista 2018-09-01
• Series: Eclética Química
• Online Access: https://revista.iq.unesp.br/ojs/index.php/ecletica/article/view/989

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C 18 ), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L -1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6A- Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L -1 . A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg -1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg -1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi val- idado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a deter- minação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.