Comparación de metodologías voltamperométricas adsortivas para la determinación de aluminio en agua potable
<p>La determinación cuantitativa de aluminio en diversas técnicas a nivel de <span>μ</span>g/L está sujeta a contaminación e interferencias. El aluminio por técnicas voltamperómétricas directas es difícil de reducir debido a su alto potencial. Para superar este problema, se forman...
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Instituto Tecnológico de Costa Rica
2005-11-01
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Series: | Tecnología en Marcha |
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doaj-39a7a81e72404a69b9db34e37072959c2020-11-25T00:05:25ZspaInstituto Tecnológico de Costa RicaTecnología en Marcha0379-39822215-32412005-11-01181Comparación de metodologías voltamperométricas adsortivas para la determinación de aluminio en agua potableMiriam Barquero Quirós<p>La determinación cuantitativa de aluminio en diversas técnicas a nivel de <span>μ</span>g/L está sujeta a contaminación e interferencias. El aluminio por técnicas voltamperómétricas directas es difícil de reducir debido a su alto potencial. Para superar este problema, se forman complejos solubles de aluminio, que se adsorben en un electrodo de Hg. Luego se reducen siendo la corriente de pico proporcional a la concentración.</p> <p>Se estudiaron dos diferentes complejos de aluminio con alizarina y con cupferrón; en ambos casos se optimizaron las condiciones experimentales de formación de los complejos tales como pH óptimo, concentración de reactivo acomplejante, las condiciones experimentales de medición fueron opimizadas: potencial de acumulación, tiempo de acumulación, frecuencia, amplitud de pulso, tiempo de equilibrio, se determinaron los parámetros de desempeño de ambas determinaciones: veracidad, ámbito lineal, límite de detección, y límite de cuantificación para la técnica de voltamperometría de onda cuadrada (SWV).</p> <p>El complejo de aluminio-alizarina no es electroactivo, y la alternativa es medir la alizarina residual después de la formación del complejo con aluminio, cuya cinética es muy lenta y debe calentarse 5 minutos a 80 °C. Se procedió al estudio de las condiciones experimentales, siendo el pH de 9,25 determinante. Es necesario que el <em>buffer </em>sea de alta capacidad reguladora para obtener la formación del derivado. El límite de detección obtenido a partir de la desviación estándar de 7 blancos fue 3 <span>μ</span>g/L, y el coeficiente de variación de los blancos 8 por ciento, la recuperación promedio para 16 <span>μ</span>g/L con n=7, fue de 97 por ciento. Las curvas de calibración se realizaron en un ámbito de 8 a 64 <span>μ</span>g/L. La aplicación del método a muestras de agua es posible mediante la previa evaporación de estas.</p> <p>Se desarrolló y se validó una metodología apta para cuantificar aluminio en aguas basada en la reacción de Al con cupferrón (sal de amonio de la N- nitroso fenil hidroxil amina) con las siguientes figuras de mérito: límite de detección 2 <span>μ</span>g/L, límite de cuantificación 7 <span>μ</span>g/ L, ámbito lineal 60 <span>μ</span>g/L, veracidad para 20 <span>μ</span>g/L con n=4 98 por ciento, veracidad 4 <span>μ</span>g/L n=4,150 por ciento. Ambas metodologías son adecuadas para la determinación de aluminio, siendo la determinación con alizarina menos susceptible a la contaminación y los reactivos más estables. La determinación con cupferrón se realiza a niveles de concentración menores y las regresiones son más precisas.</p>http://www.tec-digital.itcr.ac.cr/servicios/ojs/index.php/tec_marcha/article/view/440Voltamperometría adsortivavalidaciónalizarinaoptimizacióncupferróntrazas. |
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<p>La determinación cuantitativa de aluminio en diversas técnicas a nivel de <span>μ</span>g/L está sujeta a contaminación e interferencias. El aluminio por técnicas voltamperómétricas directas es difícil de reducir debido a su alto potencial. Para superar este problema, se forman complejos solubles de aluminio, que se adsorben en un electrodo de Hg. Luego se reducen siendo la corriente de pico proporcional a la concentración.</p> <p>Se estudiaron dos diferentes complejos de aluminio con alizarina y con cupferrón; en ambos casos se optimizaron las condiciones experimentales de formación de los complejos tales como pH óptimo, concentración de reactivo acomplejante, las condiciones experimentales de medición fueron opimizadas: potencial de acumulación, tiempo de acumulación, frecuencia, amplitud de pulso, tiempo de equilibrio, se determinaron los parámetros de desempeño de ambas determinaciones: veracidad, ámbito lineal, límite de detección, y límite de cuantificación para la técnica de voltamperometría de onda cuadrada (SWV).</p> <p>El complejo de aluminio-alizarina no es electroactivo, y la alternativa es medir la alizarina residual después de la formación del complejo con aluminio, cuya cinética es muy lenta y debe calentarse 5 minutos a 80 °C. Se procedió al estudio de las condiciones experimentales, siendo el pH de 9,25 determinante. Es necesario que el <em>buffer </em>sea de alta capacidad reguladora para obtener la formación del derivado. El límite de detección obtenido a partir de la desviación estándar de 7 blancos fue 3 <span>μ</span>g/L, y el coeficiente de variación de los blancos 8 por ciento, la recuperación promedio para 16 <span>μ</span>g/L con n=7, fue de 97 por ciento. Las curvas de calibración se realizaron en un ámbito de 8 a 64 <span>μ</span>g/L. La aplicación del método a muestras de agua es posible mediante la previa evaporación de estas.</p> <p>Se desarrolló y se validó una metodología apta para cuantificar aluminio en aguas basada en la reacción de Al con cupferrón (sal de amonio de la N- nitroso fenil hidroxil amina) con las siguientes figuras de mérito: límite de detección 2 <span>μ</span>g/L, límite de cuantificación 7 <span>μ</span>g/ L, ámbito lineal 60 <span>μ</span>g/L, veracidad para 20 <span>μ</span>g/L con n=4 98 por ciento, veracidad 4 <span>μ</span>g/L n=4,150 por ciento. Ambas metodologías son adecuadas para la determinación de aluminio, siendo la determinación con alizarina menos susceptible a la contaminación y los reactivos más estables. La determinación con cupferrón se realiza a niveles de concentración menores y las regresiones son más precisas.</p> |
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